在使用
氣相色譜儀進(jìn)行分析的過(guò)程中，定量重復(fù)性顯得非常的重要，但是往往會(huì)遇到重復(fù)性不好的情況，嚴(yán)重影響儀器定量分析。下面總結(jié)了
氣相色譜儀日常分析中遇到的重復(fù)性不好的幾個(gè)情況，分享給大家。
1、襯管和樣品氣化
在進(jìn)行FID進(jìn)行分析時(shí)，采用毛細(xì)柱分流進(jìn)樣，樣品的重復(fù)性總是不好，進(jìn)行了以下排查：
(1)重現(xiàn)性差的譜圖
(2)因?yàn)閮x器進(jìn)行過(guò)保養(yǎng)，首先懷疑的是毛細(xì)柱沒(méi)有安裝好，重新測(cè)量了毛細(xì)柱裝入的長(zhǎng)度和位置，重新進(jìn)行了分析，結(jié)果依然不如意。
(3)取出襯管之后，發(fā)現(xiàn)使用的是不分流襯管，于是將不分流襯管反裝，并重新測(cè)定了重復(fù)性。
左邊的為不分流襯管，右邊的為分流直通型襯管。將不分流襯管反裝之后(細(xì)頭朝上)，重新進(jìn)行了重復(fù)性分析，效果依然不理想。
(4)到此，主要考慮了毛細(xì)柱安裝和襯管使用的情況，另外也私下考慮了分流比不穩(wěn)定的原因，但是一番折騰之后，沒(méi)有效果。zui終還是將問(wèn)題回歸到樣品的氣化上，可能是由于氣化不均勻等造成的重復(fù)性不好——因?yàn)樵诹硗庖慌_(tái)同樣的儀器上，使用的是螺旋形分流襯管，重復(fù)性一直很好。
接下來(lái)，換了直通型的分流襯管，并加裝了石英棉，重復(fù)性結(jié)果如下：
計(jì)算了一下RSD，在3%以?xún)?nèi)。
總結(jié)：這個(gè)案例的分析中，儀器的重復(fù)性不好，首先是歸結(jié)于襯管使用的不合適：將襯管由不分流襯管反裝作為分流襯管使用，效果不明顯;通過(guò)與其他儀器的對(duì)比，通過(guò)加裝石英棉，改變氣化室氣化效果，從而改進(jìn)了重復(fù)性。
上面說(shuō)到了襯管和樣品氣化對(duì)于進(jìn)樣重復(fù)性的影響，很多時(shí)候，儀器的重復(fù)性不好，極少是儀器本身的原因，比如進(jìn)樣口設(shè)計(jì)有缺陷、機(jī)械閥或者EPC故障等，更多情況下是細(xì)節(jié)和個(gè)人手法問(wèn)題。
2、進(jìn)樣墊安裝對(duì)于儀器重復(fù)性的影響
做ECD一個(gè)兩組分樣品的含量測(cè)定，發(fā)現(xiàn)重復(fù)進(jìn)樣得到的樣品的含量差別較大。
進(jìn)樣時(shí)候，感覺(jué)進(jìn)樣時(shí)毫無(wú)阻力，同時(shí)拔針時(shí)似乎又有氣體反沖的感覺(jué)，稍稍緊了四分之一圈進(jìn)樣帽，重新進(jìn)樣，重復(fù)性良好
進(jìn)樣墊過(guò)松會(huì)造成重復(fù)性差，過(guò)緊也會(huì)造成重復(fù)性差，下圖是進(jìn)樣墊過(guò)緊的重現(xiàn)性
進(jìn)樣墊過(guò)緊時(shí)，進(jìn)樣針(主要是1微升)比較難插入進(jìn)樣墊中進(jìn)樣，還容易造成針頭彎折等情況。
總而言之，進(jìn)樣墊的松緊程度對(duì)儀器的重現(xiàn)性，尤其是毛細(xì)柱的重現(xiàn)性影響較大，填充柱也會(huì)有影響;因?yàn)檫@個(gè)原因很難定量的描述，還得分析人員自己根據(jù)經(jīng)驗(yàn)把握。
3、樣品溶劑對(duì)于儀器重復(fù)性的影響
在分析樣品時(shí)，除了儀器硬件的原因之外，有時(shí)候樣品的處理對(duì)重現(xiàn)性也是有影響的。比如說(shuō)，溶劑選擇不合適拖尾嚴(yán)重，會(huì)影響到重現(xiàn)性
實(shí)際上，溶質(zhì)峰(細(xì)峰)的積分面積的RSD在3%以?xún)?nèi)，但是溶質(zhì)峰的 峰形重復(fù)性實(shí)在不怎么樣，更改溶劑為醇類(lèi)之后，整體的重復(fù)性，不管是峰面積還是峰形，都會(huì)好很多，分離度也不錯(cuò)。
總結(jié)：
實(shí)際上，對(duì)于重復(fù)性而言，很多時(shí)候原因并不在于氣相色譜儀本身的性能上。
多說(shuō)一句，和一些用戶(hù)交流時(shí)候，有些說(shuō)法是用了自動(dòng)進(jìn)樣器就如何如何好，實(shí)際情況是不用自動(dòng)進(jìn)樣器也能有好的分析結(jié)論，用了也未必好，關(guān)鍵還在于對(duì)于細(xì)節(jié)的把握上。
